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差示掃描量熱儀的安全使用準則

發布時間:2022-08-04      點擊次數:45

 差示掃描量熱儀特別適用于聚合物熱分析,尤其為高分子領域的用戶提供了及其便捷、強大的方案。主要測試內容包括熔融溫度及熱焓(熔融熱)、結晶溫度及熱焓、玻璃化轉變溫度、氧化誘導時間(OIT)及氧化起始點溫度(OOT)、結晶度、反應溫度及熱焓、固化度、比熱容、分子量分布(峰值形狀)等等。

  差示掃描量熱儀在使用時需注意這些小細節:
  1.儀器不得使用硬物清潔樣品托及實驗區,以免對儀器造成不可逆損害。
  2.檢查儀器所有連接是否正確,所用氣體是否充足,工具是否齊全。
  3.試驗中,若選擇鋁坩堝為樣品皿,試驗的高溫度不可超過550℃。若實驗中高溫度超過550℃,則可選用陶瓷坩堝。
  4.實驗室室溫控制在20℃-30℃,溫度較為恒定的情況下實驗結果度和重復性較高。室溫較高的情況下需開空調以保證環境溫度在短期內相對恒溫。
  5.為確保試驗結果的準確性,使用儀器時先空燒(不放任何樣品和參比物)30分鐘左右。
  6.儀器長時間不用,再次使用時,務必空燒兩到三次,可以將:溫度設為400℃,速率設為10℃/min,恒溫設為0min,按【運行】鍵。
  7.儀器坩堝底要平,無鋸齒形或彎曲,否則傳熱不良。
  8.試樣用量要適宜,不宜過多,也不宜過少。固體樣品一般為20mg左右。液體樣品不超過坩堝容量的三分之二。如樣品用量另有要求,根據要求確定用量。
  9.制備DSC樣品時,不要把樣品灑在坩堝邊緣,以免污染傳感器,破壞儀器。坩堝的底部及所有外表面上均不能沾附樣品及雜質,避免影響實驗結果。
  10.對于無機試樣可以事先進行研磨、過篩;對于高分子試樣應盡量做到均勻;纖維可以做成1——2mm的同樣長度;粉狀試樣應壓實。
  11.坩堝放在支持器中固定位置上,試樣用量少時要均勻平鋪在坩堝底部,不要堆在一側;若試樣是顆粒,需要放在坩堝中央位置。
  12.差示掃描量熱儀不要在采集數據的過程中調節凈化氣體的流量,因為氣體流量的輕微改變會對DSC曲線產生影響。



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